Drug-Checking-Konzept

für die Bundesrepublik Deutschland
erarbeitet vom techno-netzwerk berlin
für das Bundesministerium für Gesundheit

Drug-Checking-Konzept für die Bundesrepublik Deutschland
Konzeptioneller Vorschlag zur Organisation von Drug-Checking
Eine Diskussionsgrundlage

4. Anhang   – Teil 1/3 –

   Pilotprojekt Ecstasy:
   Beschreibung Testverfahren und Apparatur von Daniel Allemann (Pilotprojekt Ecstasy, Stiftung Contact Bern)

    

Chemisch- analytische Anforderungen

Die Chemische Analyse einer Ecstasy- Tablette ergibt drei mögliche Resultate:
Der Befund kann lauten: Ein Wirkstoff, mehrere Wirkstoffe oder sogar kein Wirkstoff. Eine verlässlichere Stoffanalyse ist durch einen einfachen "Schnelltest" nicht durchführbar und nur mit dem Einsatz einer aufwendigen Messkette möglich, gemäss dem folgenden Grundschema:

Grundschema: Analytische Messkette
Dieser Aufbau gilt für die meisten modernen chemisch-analytischen Mess-Systeme.

Wir verwenden im Pilotprojekt einen (mobilen) Hoch-Leistungs-Flüssigchromatographen. Übliche Abkürzung: HPLC (aus dem Englischen: High Performance Liquid Chromatography. Chromatographie ist der Fachausdruck für Trennvorgang).
Das Kernstück der HPLC-Apparatur ist die Trennsäule. Sie dient zur Trennung von Substanzgemischen. Die HPLC- Säulenchromatographie ist eine Sonderform der Flüssigkeitschromatographie. Der Trennmechanismus der Flüssigkeitschromatographie lässt sich am einfachsten am Beispiel der klassischen Glas-Säulenchromatographie darstellen.

Funktionsprinzip der Flüssigchromatographie:
Glas-Säulenchromatographie (bei Normaldruck)

Gemisch gelöst im Fliessmittel	kontinuierliche Fliessmittel zugabe	Trenn-   vorgang:	1.Startphase 2.Trennphase 3.Endphase
		Glassäule (oben offen, unten mit geöffneten Absperrhahn)
		Füllmaterial poröses, unlösliches Kieselgelpulver, Korngrösse ca. 200µm.
		Gemisch wandert durch die Glassäule, in Wechselwirkung mit dem Füllmaterial und dem Fliessmittel.
		Komponente 2 wandert noch in dem Füllmaterial.
		reine Komponente 1 verlässt, im Fliessmittel gelöst, die Trennsäule.

Trennvorgang:

Startphase: Die Mischung aus den Komponenten Ø und † wird auf die senkrecht stehende Chromatographiesäule aufgetragen. Die Säule wird durch das Fliessmittel kontinuirlich durchströmt (bei Normaldruck mittels Schwerkraft). Die Komponenten stehen in Wechselwirkung mit dem Fliessmittel und dem porösen Füllmaterial.

Trennphase: Bedingt durch die ungleichen chemischen Strukturen ist das Verhalten der zwei Komponenten auf der Säule unterschiedlich:

• † ist stärker gebunden an das Fliessmittel,
• Ø ist stärker gebunden an das Füllmaterial.

Da immer frisches Fliessmittel nachströmt, wandert † schneller durch die Säule als Ø.

Endphase: Die Komponente † verlässt als reine Substanz die Säule. Ø wandert noch im Füllmaterial. Sobald auch Ø die Säule verlassen hat, ist der Trennvorgang abgeschlossen und die Fliessmittelzufuhr kann eingestellt werden.
Die Zeit, die ein Wirkstoff benötigt um das Trennsystem zu durchwandern, wird als Retentionszeit definiert. Bei identischen Trennbedingungen ist die Retentionszeit eines Stoffes immer gleich und ist somit eine Stoffkonstante.

HPLC: Die Hoch-Leistungs-Flüssigchromatographie

Das Pilotprojekt verlangt eine kurze Analysezeit. Mit einer klassischen Säulenchromatographie würde eine Trennung Stunden dauern. Ferner ist das Trennvermögen der verwendeten Füllung zu gering. Die Leistungen lassen sich verbessern durch:

• Verkleinerung der Korngrösse des füllmaterials (von 200 µm auf 3 µm)
• Verwendung einer Hochdruckförderpumpe für den Füllmitteltransport. (Arbeitsdruck bis 200 bar)
• Verwendung von mindestens zwei unterschiedlichen Fliessmitteln während der Trennung.

Die sehr kleine Korngrösse ergibt eine dichte Säulenfüllung (mit gesteigertem Trennvermögen). Eine sehr dichte Füllung benötigt nun einen hohen Druck um schnell (ca. 1 Min.) durchströmt zu werden. Das exakte Mischen von Fliessmitteln während der Trennung ist nur mittels Spezialpumpe möglich. Durch das Variieren der Fliessmittelzusammensetzung lässt sich die Analysenzeit noch zusätzlich verkürzen. Die Pumpe sorgt für gleichbleibende Trennbedingungen.
Durch den hohen Druck bedingt, verwenden wir eine HLPC-Säule aus Edelstahl. Sie ist 12,5 cm lang, hat einen Innendurchmesser von 4mm und eine Korngrösse von 3 µm. Eine Trennung dauert ca. 15 Minuten.

Schema: HPLC-Apparatur